1、适用范围:品管部矿土原料化验程序。

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1、适用范围:品管部矿土原料化验程序。

2、检验目的:控制矿土原料不合格元素成份指标,规范化验检验程序。

3、检验项目:SiO2AL2O3K2ONa2OCaOMgOFe2O3TiO2、烧失量

4、操作人员:化验员。

5、检验工具:

5.1器材:多元素快速分析仪、电子天平、超声波、玛瑙研钵、快速升温箱式电炉、马弗炉、恒温干燥箱。

5.2容器:搪瓷盘、银坩埚、容量瓶、烧杯、量杯、大肚移液管、刻度移液管、干燥瓶、表面皿、吸球、定性滤纸、筛网(200目)。

6、使用试剂:样品溶液、空白溶液[HCl(1+1)][CaOMgOAl2O3SiO2混合参比液][Fe2O3TiO2混合参比液]Si-转化剂、盐酸-硼酸混合酸、6%钼酸铵、Si试剂、高纯熔剂、0.016%601溶液、40%六次甲基四胺、5%抗坏血酸、Ti-试剂、DDAH2O2(1+20)、铁试剂、Mg-混、Mg掩、Ca-混、0.03%Ca-试剂。

7、取样频次:以车为单位,批量进货每10车化验一次,不稳定原料增加化验批次。

8、样本数:每车从不同方位抽取若干数量混合。

9、抽样数:每车抽取500g混合磨粉,并于200目筛网过筛,抽取100g粉沫化验。

10、检验方法:

10.1将样品置于恒温干燥箱中烘干1.5小时,温度设定为107±3℃。

10.2取出样品,过200目筛后,迅速用纸包取约15克样品放入干燥器中。

10.3待样品冷却后,迅速称取130150毫克样品、高纯熔剂1.35±0.001克放入银坩埚中以制样品溶液用,记样品重量为M。迅速称取1-2样品于坩埚中以测烧失用,记坩埚重量为m、样品重量为m1

10.4将坩埚放入马弗炉中灼烧1小时,温度设定为900℃。取出坩埚,待其冷却后称量其整体重量m2。根据公式:烧失量%(m+m1-m2)÷m×100%,计算出其烧失量,将所得数据与允许数据范围相比,并作出判定。

10.5将银坩埚放入快速升温箱式电炉中灼烧20分钟,温度设定为750℃。将熔好的样品放入600ml干燥的烧杯中,并加入500ml浸取液[浸取液为HCl(1+1)35ml的二次水,边搅边在超声波上浸出样品后],静置供测定各元素使用。

10.6各元素的测定。

10.6.1SiO2的测定。取空白、标准、样品各10ml100ml容量瓶中,加Si-转化剂4滴,摇匀, 放置3-5分钟,沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸20ml(室温低于15℃时,将盐酸-硼酸混合酸加热到50-60),再加6%钼酸铵10ml,摇匀,放置8-15分钟后,以Si试剂定容,摇匀,10-60分钟后在多元素快速分

析仪上测定。

10.6.2 Al2O3的测定。取空白、标准、样品各10ml100ml的容量瓶中,加0.016%60170ml,加40%六次甲基四胺每个容量瓶各5ml,以0.016%601定容,摇匀,10-60分钟内测定。

10.6.3TiO2的测定。取空白、标准、样品各10ml于干燥瓶中,加5%抗坏血酸2滴,Ti-试剂2滴,DDA2滴,摇匀,10-60分钟内测定。

10.6.4Fe2O3的测定。取空白、标准、样品各10ml于干燥小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,摇匀,用1ml刻度移液管加铁试剂1ml,摇匀,1030分钟内测定。

10.6.5MgO的测定。

10.6.5.1(0-2.5%)MgO的测定:吸空白、标准、样品各2ml于小瓶中,加Mg-混每个干燥小瓶各2.5ml,加Mg3滴,(CaO含量高于20%的样品则都加9),加10ml0.016%601,摇匀,立即测定,5分钟内测定完。

10.6.5.2(2.5-10%)MgO的测定:吸空白、标准、样品各2ml于干燥小瓶中,加Mg-混每个干燥小瓶各2.5ml,加Mg3滴,(CaO含量高于20%的样品都加9),加0.016%601 20ml,摇匀,5分钟内测定完。

10.6.5.3(1-40%)MgO的测定:用国家标准物质滑石直接作标或用其校正40μgMgO/ml的参比标准浓度。将样品用空白稀释4倍后,操作同(2),计算时乘倍率4

10.6.6CaO的测定。

10.6.6.1(0-2.5%)CaO的测定:吸空白、标准、样品各2ml于小瓶中,加Ca-5ml,摇匀,加0.03%Ca-试剂10ml,摇匀,10-60分钟内测定。

10.6.6.2(2.5-10%)CaO的测定:另配40μgCaO/ml的标准;吸空白、标准、样品各2ml于小瓶中,加Ca-5ml,摇匀,加0.03%Ca-试剂20ml,摇匀,10-60分钟内测定。

10.6.6.3(10-60%)CaO的测定:另配100μgCaO/ml的标准溶液,用国家标准物质石灰石或白云石校正。吸空白、样品、标准各5ml100ml容量瓶中,加Ca-20ml,摇匀,以0.03%Ca-试剂稀释至刻度;摇匀,10-60分钟内测定。

10.6.7K2O、Na2O的测定。配制5μg/ml10μg/mlK2ONa2O标准,样品含量大于2.5%时,要用空白稀释24倍后,进行测定,用相临近的标准作为计算点。

 
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